(1)缩合:先将三氯苯放入钢衬PE反应釜中,在搅拌下依次投入苯酐、尿素、。然后升温至170℃,依次投入氯化亚铜和钼酸铵,再逐渐升温至200℃左右,继续搅拌至反应完全。
在反应过程中产生的气体经冷凝器进入吸收塔被硫酸洗涤,洗液送回工段回收硫胺,废气则可放空。
(2)吹蒸:将物料放入吹蒸锅中,加液碱并通入直接蒸汽,蒸出三氯化苯。当蒸至锅内物料呈粘稠状时,放入热水漂洗,抽上层废液,再加入液碱继续蒸馏,至物料呈颗粒状时,放入热水连续漂洗,数次至物料PH达7-8为终点。抽取上层废液继续蒸馏至三氯苯不再吹蒸为止。放物料于吸收滤器中过滤,滤液送回收工段回收三氯苯和碱液。滤饼经干燥、粉碎即得粗酞青蓝。
(3)酸溶:在钢衬PE反应釜中放入硫酸,搅拌下加入粉状粗品酞青蓝,保持温度在35℃左右,搅拌至完全溶解为止。
(4)后处理:将酸溶锅中物料放到洗滤器中过滤,用清水洗至滤液不呈酸性为止。将滤饼在干燥箱中烘干,在球磨机中加食盐、二甲苯等一道研磨。然后放到洗涤桶内,加入硫酸,用直接蒸汽进行蒸汽蒸馏。除去二甲苯后静置沉降。从中部放出废酸,用清水搅拌成悬浮液,放到吸滤器中过滤,滤饼在捏合机中加分散剂混合均匀,在干燥箱中于70℃干燥,再经粉碎和拼混成为成品。。
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